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煤質(zhì)化驗(yàn)儀器設(shè)備、熱量計(jì)、氧彈

7.1熱量計(jì)
7.1.1總則
熱量計(jì)是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、水、溫度傳感器、試樣點(diǎn)火裝置、溫度測(cè)量和控制系統(tǒng)構(gòu)成。
通常熱量計(jì)有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統(tǒng)被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒的控溫方式不同，其余部分無(wú)明顯區(qū)別。所用的計(jì)算公式應(yīng)在儀器操作說(shuō)明書中給出。計(jì)算中用到的附加熱應(yīng)清楚地確定，所用的點(diǎn)火熱，副反應(yīng)的校正應(yīng)該明確說(shuō)明。
熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度要求為，測(cè)試精密度：5次苯甲酸重復(fù)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)；或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過(guò)50J/g。計(jì)算中除燃燒不完全的結(jié)果外，所有的測(cè)試結(jié)果不應(yīng)隨意舍棄。
7.1.2氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，彈筒容積為（250～350）mL，彈頭上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。
8、測(cè)定步驟
8.1在燃燒皿中精確稱取粒度小于0.2mm的分析試樣0.9～1.1g。將盛有試樣的燃燒皿放在支架上，取一根已知質(zhì)量的電火絲，將氧彈的兩端電極柱分別接上，讓點(diǎn)火絲與煤樣接觸，注意不要讓點(diǎn)火絲接觸到燃燒皿上，以免點(diǎn)火失敗。往氧彈加入10mL蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.8～3.0MPa，充氧時(shí)不得少于15s，鋼瓶氧氣壓力不足時(shí)，應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)充氧時(shí)間。
8.2用提鉤將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒支架上，蓋好蓋子，在電腦菜單提示下輸入數(shù)據(jù)，然后點(diǎn)出開(kāi)始試驗(yàn)，試驗(yàn)自動(dòng)進(jìn)行，測(cè)試過(guò)程完畢后，屏幕會(huì)顯示出試樣的彈筒發(fā)熱量，并記錄下來(lái)，再進(jìn)行下一步測(cè)定。
8.3試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意觀察，是否出現(xiàn)異常情況，比如點(diǎn)火失敗，溫度曲線出現(xiàn)異常起伏，都應(yīng)將試驗(yàn)重新測(cè)定，每個(gè)試驗(yàn)測(cè)試都應(yīng)稱一對(duì)平行樣。
9、彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的計(jì)算
9.1試驗(yàn)結(jié)束后，根據(jù)數(shù)字修約規(guī)定，修約到10J/g，記錄好該試樣兩次結(jié)果，看是否超過(guò)重復(fù)性120J/g，若超過(guò)應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，根據(jù)規(guī)定《煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》中，對(duì)3、4次重復(fù)測(cè)定的極差值1.2T、1.3T的規(guī)定進(jìn)行取舍、取值，此時(shí)的值為彈筒發(fā)熱量，根據(jù)公式換算成收到基低位發(fā)熱量，按MJ/kg報(bào)出。等其它試驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)果審核完畢后，將Mt、Mad、Aad、St,ad代入公式，求出空氣干燥試樣的恒容高位發(fā)熱量和收到基低位發(fā)熱量。

式(1)中：
Qb,ad——空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
E——熱量計(jì)的熱容量，單位為焦耳每開(kāi)爾文（J/K）；
q1——點(diǎn)火熱，單位為焦耳（J）；
q2——添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為焦耳（J）；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
H——貝克曼溫度計(jì)的平均分度值，使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)， H=1；
h0——t0的毛細(xì)孔經(jīng)修正值，使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)，h0 =0；
hn——tn的毛細(xì)孔經(jīng)修正值，使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)，hn =0。
式（2）中：
Qgr,ad——空氣干燥煤樣的高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Sb,ad——由彈筒洗液測(cè)得的含硫量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%：當(dāng)全硫低于4.00%時(shí)，或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí)，可用全硫代替Sb,ad；
94.1——空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳每克（J/g）；
a——硝酸形成熱校正系數(shù)：
當(dāng)Qb≤16.70MJ/kg，a=0.0010；
當(dāng)16.70<Qb≤25.10MJ/kg，a=0.0012；
當(dāng)Qb＞25.10MJ/kg，a=0.0016。
加助燃劑后，應(yīng)按總釋熱量考慮。
10、熱容量的標(biāo)定
10.1在不加襯墊的燃燒皿中稱取經(jīng)過(guò)干燥和壓片的苯甲酸，苯甲酸片的質(zhì)量以0.9g～1.1g為宜。
10.2根據(jù)所用熱量計(jì)的類型，按照發(fā)熱量測(cè)定的相應(yīng)步驟準(zhǔn)備氧彈和內(nèi)、外筒，然后點(diǎn)火和測(cè)量溫升。
10.3熱容量標(biāo)定一般進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)。計(jì)算5次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過(guò)0.20%，若超過(guò)0.20%，再補(bǔ)做一次試驗(yàn)，取符合要求的5次結(jié)果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差超過(guò)0.20%，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問(wèn)題后，重新進(jìn)行標(biāo)定，舍棄已有的全部結(jié)果。
10.4熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期限應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時(shí)，應(yīng)立即重新標(biāo)定：
a）更換量熱溫度計(jì)；
b) 更換熱量計(jì)大部件如氧彈頭、連接環(huán)；
c）標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過(guò)5K：
d）熱量計(jì)經(jīng)過(guò)較大的搬動(dòng)之后。
如果熱量計(jì)量熱系統(tǒng)沒(méi)有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗(yàn)程序，解決問(wèn)題后再重新進(jìn)行標(biāo)定。
11、結(jié)果的表述
彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計(jì)算到1J/g，取高位發(fā)熱量的兩次重復(fù)測(cè)定的平均值按數(shù)字修約規(guī)則修約到接近的10J/g的倍數(shù)，按J/g或MJ/kg的形式報(bào)出。
12、方法的精密度
發(fā)熱量測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表2規(guī)定。
表2發(fā)熱量測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差

13、低位發(fā)熱量的計(jì)算
13.1恒容低位發(fā)熱量
煤的各種不同水分基的恒容低位發(fā)熱量按式（3）計(jì)算：

式中：
Qnet,v,M——水分為M的煤的恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Qgr，v,ad——煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
M——煤樣的水分，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；
干燥基時(shí)M=0；空氣干燥基時(shí)M=Mad；收到基時(shí)，M=Mt。
Had——煤的空氣干燥基氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
206——對(duì)應(yīng)于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）；
23——對(duì)應(yīng)于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）。
13.2恒壓低位發(fā)熱量
由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實(shí)際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴(yán)格地講，工業(yè)計(jì)算中應(yīng)使用恒壓低位發(fā)熱量。如有必要，煤的恒壓低位發(fā)熱量可按式（5）計(jì)算：

式中：
Qnet，p，ar——煤的收到基恒壓低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Oad——空氣干燥煤樣中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Nad——空氣干燥煤樣中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
212——對(duì)應(yīng)于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
0.8——對(duì)應(yīng)于空氣干燥煤樣中每1%氧和氮的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
24.4——對(duì)應(yīng)于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）。其余符號(hào)意義同前。
注：（Oad+ Nad）可按式（6）計(jì)算：
（Oad+ Nad）=100-Mad-Aad-Cad-Had-St，ad     （6）
14、各種不同基的煤的發(fā)熱量換算
14.1高位發(fā)熱量基的換算
煤的各種不同基的高位發(fā)熱量按式(7)、(8)、(9)換算：

式中：
Qgr——高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Aad——空氣干燥基煤樣灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ar、ad、d、daf——分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無(wú)灰基。其余符號(hào)意義同前。

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