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煤和焦炭全硫測定方法的操作規(guī)程
1、執(zhí)行國標代號：GB/T214——2007
2、適用范圍
本方法規(guī)定了用庫侖法測定煤和焦炭中全硫方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等。在仲裁分析時，應采用艾士卡法。
本方法適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
3、庫侖滴定法
3.1、原理
樣品在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
3.2、試劑和材料
3.2.1、三氧化鎢（HG 10-1129）。
3.2.2、變色硅膠（HG/T 2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3、氫氧化鈉（GB/T 629）：化學純。
3.2.4、電解液
稱取碘化鉀（GB/T 1272）、溴化鉀（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5、燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60㎜，耐溫1200℃以上。
3.3、儀器設備
庫侖測硫儀：庫侖測硫儀主要由管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫侖積分器、送樣程序控制器、空氣供應及凈化裝置組成。
3.4、試驗步驟
3.4.1、試驗準備
按設備使用說明開機，將管式高溫爐升溫至1150℃， 開動抽氣和供氣泵，檢測儀器各部件及各接口氣密性，氣密性良好則可進行試驗，反之應檢查儀器各個部件及接口情況，確保氣密性良好。
3.4.2、儀器標定
3.4.2.1、標定方法：使用有證煤/焦炭標準物質(zhì)，按以下方法之一進行測硫儀標定。
3.4.2.1.1、多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤/焦炭標準物質(zhì)進行標定；
3.4.2.1.2、單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的煤/焦炭標準物質(zhì)進行標定。
3.4.2.2、標定程序
3.4.2.2.1、測定標準物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
3.4.2.2.2、按3.4.3步驟，用被標定儀器測定煤/焦炭標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次，以3次測定值的平均值為標準物質(zhì)的硫測定值。
3.4.2.2.3、將煤/焦炭標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀取），生成校正系數(shù)。
3.4.2.3、標定有效性核驗
另外選?。?～2）個煤/焦炭標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
3.4.3、測定步驟
3.4.3.1、將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2、開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。
3.4.3.3、在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.3.4所述進行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4、在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g（稱準至0.0002 g），并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù)，或由打印機打印。
3.4.4、標定檢查
儀器測定期間應使用煤/焦炭標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每10～15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5、方法的精密度
庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。
表1庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
| 全硫質(zhì)量分數(shù) St/% | 重復性限 St,ad/% | 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% |
| ≥1.50 | 0.05 | 0.15 |
| 1.50（不含）~4.00 | 0.10 | 0.25 |
| ＞4.00 | 0.20 | 0.35 |
表2庫侖滴定法測定焦炭全硫精密度
| 全硫質(zhì)量分數(shù) St/% | 重復性限 St,ad/% | 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% |
| ≤1.00 | 0.04 | 0.10 |
| ＞1.00 | 0.10 | 0.20 |
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